化学需氧量的快速测定

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化学需氧量的快速测定

化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量.单位为mg/L

仪器:1带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500 mm。

2.加热装置，电热板或电炉

3、25 mL或50 mL酸式滴定管

试剂:1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258 g在105℃干燥 2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL。

2、 试亚铁灵指示剂：称取1.485g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。

3、 ①硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕于水中，加入20 mL硫酸，冷却后稀释至1000 mL。

②每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度

取10.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至100 mL，加入30 mL硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15 mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵的消耗量。

③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算

C〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕=10.00×0.250/v=2.50/v

V——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量

C——为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

4、硫酸-磷酸-硫酸银溶液：溶解10gAgSO4于500ml浓硫酸和500ml浓磷酸中,放于1000ml容量瓶中。

5、硫酸汞：结晶或粉末

步骤

1.取5ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至5ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中。于试料中加入5mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下，接冷凝水。从冷凝管壁上端缓慢加入25ml硫酸-磷酸-硫酸银溶液，以防止低沸点有机物逸出。自溶液开始沸腾起回流10分钟。

注1 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于15ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

注2 废水中氯离子含量超过30ml/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。以下操作同上。

2、冷却后，，用90mL水自上冲洗冷凝管，取下锥形瓶，用水稀释,溶液体积不得少于140mL。 溶液冷却至室温，加入2-3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色变为红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗毫升数V2。 3、测定水样同时，以5ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4、计算 COD （mg/L）=C(V1－V2)×8000/V0 C---标准溶液浓度，mol/L V2---试料测定时标准溶液消耗的体积，mL V1---空白实验标准溶液消耗的体积，V1 V0---试料体积，mL 8000---1/4 O2的摩尔质量，以mg/L为单位的换算值

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步骤 1.取5ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至5ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中。于试料中加入5mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下，接冷凝水。从冷凝管壁上端缓慢加入25ml硫酸-磷酸-硫酸银溶液，以防止低沸点有机物逸出。自溶液开始沸腾起回流10分钟。 10分钟?????准确性如何???

yexin1985324

有没有科学依据阿？？？

lhcyf1980

回流10分钟???? 非常怀疑！！！

renfeng828

这个正是我要用的资料,先下下来再慢慢看

angel_love98

回流时间短了点，通常为30~60分钟

aifusen

晕，我们这里都回流两个小时啊

tenrry

以前检测COD都是送样到检测机构去检测的，根本不需要自己去做，的确方便就是了，但费用是比较高的，现在也有遇到COD的检测，但还是尽量请人帮忙做，呵呵 ！所以从大学出来后就没有自己亲自做过！

fzf847528

可有人作过对比,不要胡说呀

wellxm

不知准不准，如果需要回流60分钟，还不如用一般的35法得了。

bfl138

快速测定仪,是不是更快!

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抱歉 前段时间出差 刚回来 我现在化验用的也四两小时的 这个也是从网上找到的,一直没用过,希望用过的朋友或者有更好的方法的哥们给大家说下 谢谢

ykc1999

各地做法不同，应该做和2小时的对比实验

zhuhongbiao

有机会把两个对比一下看看

taijiafen1987

节省了时间，但是要是想要很准确的话，还是传统的方法好