B1 适用范围
本标准为净水器用活性炭的检验方法。
B2 采样方法
每生产批号,生产年月日及其生产单位,任意取两个以上容器,并分别采集能尽量代表整体的必要量的试样,保存在不受外界气体影响的气密性容器中。
B3 检验项目
pH值,氯化物、砷、锌、镉、铅含量。
B4 检验方法
B4.1 一般事项
B4.1.1 化学分析中的用水,在本检验方法中为蒸馏水的去离子水,其导电率为2μs/cm以下。
B4.1.2 用未干燥试样进行试验,预先将部分未干燥试样按 B4.2求出干燥减量。利用该值将未干燥试样量换算为试样干燥重量。
B4.1.3 一般检验用溶液,按下述方法制备水萃取液和酸萃取液。
B4.1.3.1 水萃取液:准确称取5g试样 (换算至干燥重量),将准确量取的500mL去离子水放入1000mL带塞三角瓶中。用磁搅拌器搅拌30min,用5号滤纸 (直径11cm) 过滤,弃去初滤液30mL,其余滤液为水萃取液。
B4.1.3.2 酸萃取液,准确称取5g试样 (换算至干燥重),预先将10N 硝酸加入精制水中,调整pH值为4~5,准确量取500mL溶液,倾入1000mL烧杯中,放入称好的试样,保持微沸10min,冷却后加水至加热前量,用干燥的5号滤纸 (直径11cm) 过滤,弃去初滤液30mL,余下的用作测定。
B4.2 干燥减量
本方法为测定试样在110~120℃下干燥2h的减量。
B4.2.1 仪器:扁形称量瓶40mm。
B4.2.2 检验操作
称取2g试样于已知重量的扁形称量瓶底部,其厚度尽可能均匀,取下瓶盖将称量瓶和盖子在110°~120℃干燥箱中干燥2h,然后置于干燥器中冷却,求出减量g数(a),按B1式计算干燥减量%
B4.3 pH值
本法为测定试样水萃取液pH值。
B4.3.1 仪器
pHs-3 酸度计
B4.3.2 检验溶液:采用B4.1.3中水萃取液。
B4.3.3 检验操作:将试验溶液在20℃条件下用酸度计测定。
B4.4 氯化物
本法所采取的试样水萃取液是以铬酸钾溶液作指示剂,用硝酸银溶液滴定,求出氯化物含量。
B4.4.1 试剂
(1)铬酸钾溶液:将5g铬酸钾溶于少量去离子水中,加5%硝酸银溶液至生成少量红色沉淀物,然后过滤,其滤液加去离子水100mL。
(2)0.1mol/L氯化钠溶液:预先在500~800℃干燥40~50min,在硫酸干燥器中冷却。称取5.844g氯化钠于1000mL容量瓶中加去离子水至刻度。
(3)0.01mol/L氯化钠溶液:量取100mL0.1mo1/L 氯化钠溶液于1000mL 容量瓶中。加去离子水至刻度。
(4)0.01mol/L硝酸银溶液:称取1.7g硝酸银于1000mL棕色容量瓶中加去离子水至刻度。
标定系数:吸取25mL0.01mol/L氯化钠溶液于三角瓶中,加0.2mL铬酸钾溶液,用0.01mol/L硝酸银溶液滴定至出现淡黄棕色不再消失,求出所需的0.01mo1/L硝酸银溶液 mL数(a),按B2式计算标定系数:
式中 F——0.01mol/L硝酸银溶液标定系数。
本溶液1mL相当于0.355mg氯化物。
B4.4.2 仪器:三角瓶。
B4.4.3 检验溶液,采用B4.1.3试样水萃取液。
B4.4.4 检验操作
吸取50mL检验溶液于三角瓶中,调整pH值后①,加0.2mL铬酸钾溶液,用玻璃棒边搅拌边加数滴0.01mo1/L硝酸银溶液至出现淡黄褐色②。求出所需0.01mo1/L硝酸银溶液mL数(a),按B3式计算氯化物%:
① 检验溶液为酸性时用0.02mo1/L氢氧化钠中和,碱性时用2.02mol/L硫酸中和。
② 反应终点时,在另一同型三角瓶中取50mL去离子水,最好与这时所加的0.2mL铬酸钾溶液的颜色进行比较来判断。
式中 F——0.01mo1/L硝酸银溶液标定系数。
B4.5 砷含量的测定
本法将试样酸萃取液中的砷制成砷化氢,用二乙氨基二硫代甲酸银吡啶溶液吸收时呈橙黄色—红色,与同法处理得到的标准液的颜色相比较,求出砷含量。
B4.5.1 试剂
(1)氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(2个结晶水,不含砷) 溶于100mL盐酸中,该溶液在使用前配制。
(2)碘化钾溶液:称取15g碘化钾溶于100mL去离子水中,该溶液在使用前配制。
(3)不含砷锌粒。
(4)砷标准液
预先将三氧化二砷 (标准试剂)在乳钵中研细,在105~110℃恒温干燥箱中干燥3~4h,置于硫酸干燥器中,冷却后从中称取0.132g于500mL烧杯中,加5mL5mol/L氢氧化钠溶液溶解,加400mL精制水,而后再加1mo1/L硫酸进行中和 (用石蕊试纸鉴定)后移入1000mL容量瓶中,用少量去离子水冲洗烧杯,将冲洗液并入容量瓶中加去离子水至刻度,制成砷贮存液。
吸取砷贮存液10mL于另一个1000mL容量瓶中,加10mL1mol/L硫酸后加去离子水至刻度。
1mL砷溶液含砷 (As)1.0μg。
(5)乙酸铅溶液:称取10g乙酸铅(3个结晶水) 加100mL去离子水和1滴6mol/L乙酸溶解,密闭保存。
(6)吸收溶液1称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银(C5H10NS2、Ag),研碎后用少量氯仿溶解,加入1.0mL三乙醇胺(C6H15NO3),再用氯仿稀释到100mL,必要时,静置后过滤至棕色瓶内,贮存于冰箱中。
B4.5.2 仪器
(1)砷检验装置:由三角发生瓶、导管和吸收管组成。
(2)光度计:分光光度计。
(3)检验溶液:采用B4.1.3试样酸萃取液。
(4)检验操作
吸取100mL检验溶液于瓷表面皿中,在水浴上蒸发浓缩到25mL,移入砷检验装置发生瓶中,将蒸发皿用少量水冲洗,并将洗液并入发生瓶中,加5mL盐酸,并加去离子水至40mL 左右。再加2mL 碘化钾溶液静置2~3min后加1mL 氯化亚锡溶液混匀静置15min左右。往发生瓶内加3g锌粒,立即将发生瓶、有乙酸铅棉花的导管和加入5mL二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管连接起来。在常温下产生氢气1h,以吸收管中的溶液制成检测液。
在几个砷检验装置发生瓶中分别吸取适量的 (1~20mL) 砷标准液,分别加入5mL盐酸,加水至40mL,另外将5mL盐酸加到另一砷检验装置发生瓶中,加水40mL左右,以下分别与检验溶液进行同样处理,将其制成标准液和空白试验液。
将检验溶液、标准液和空白试验液吸入比色管中,用分光光度计测定在波长540nm附近的吸光度,根据测得的检验溶液的吸光度在砷含量标准曲线上求出检验溶液中砷含量μg数(a),按B4式算出砷的μg/g值。
B4.6 锌含量的测定
B4.6.1 吸光光度法,本法用试样酸萃取液、在弱酸性中存在硫代硫酸钠的情况下,用双硫腙四氯化碳萃取锌时,呈紫色,与同样处理得到的标准液颜色相比较,求出锌含量。
B4.6.1.1 试剂
(1)锌标准溶液:称取0.4398g(ZnS04,7H2O) 溶于去离子水中,加入10mL 浓HCl,用去离子水在1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,使用前取此溶液10.00mL,用去离子水在1000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
此液1.0mL含1.00μg锌。
(2)0.1%双硫腙四氯化碳贮备溶液:称取0.10g双硫腙(C13H12N4S),在干燥的烧杯中用四氯化碳溶解后稀释至100mL,倒入棕色瓶中,此溶液置冰箱内保存,可稳定数周。
如双硫腙不纯,可用下述方法纯化:称取0.20g双硫腙,溶于100mL氯仿,经脱脂棉过滤于250mL分液漏斗中,每次用20mL3+97稀氨水连续反萃取数次,直至氯仿相几乎无绿色为止,合并水相至另一分液漏斗。每次用四氯化碳10mL振荡洗涤水相两次,弃去四氯化碳相。水相用1+9硫酸溶液酸化至有双硫腙析出,再每次用100mL四氯化碳萃取两次,合并四氯化碳相,倒入棕色瓶中。置冰箱内保存。
(3)双硫腙四氯化碳溶液,临用前,吸取适量双硫腙四氯化碳贮备溶液 (2),用四氯化碳稀释约30倍,至吸光度为0.4(波长535nm,1cm 比色皿)。
(4)乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH4.7),称取68g乙酸钠(NaC2H3O2、3H2O),用去离子水溶解后稀释至250mL,另量取冰乙酸31mL,用纯水稀释至250mL,将上述两种溶液等体积混合。
如试剂不纯,将上述混合液置于分液漏斗中,每次用10mL双硫腙四氯化碳溶液 (3)萃取,直至四氯化碳相呈绿色为止,弃去四氯化碳相;向水相中加入10mL四氯化碳,振摇洗涤水相,弃去四氯化碳相。如此反复数次,至四氯化碳相不显绿色为止,用滤纸过滤水相于试剂瓶内。
(5)25%硫代硫酸钠溶液,称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3、5H2O),溶于100mL去离子水中,如试剂不纯,按 (4)所述方法纯化。
(6)0.1%甲基红指示剂,称取0.1g甲基红 (C15H15N3O2),用60mL95%乙醇溶解后,加纯水至