A1 玻璃纤维或滤膜过滤
水样先用经二氯甲烷处理过的玻璃纤维过滤,然后用二氯甲烷洗下吸附的 PAHs,洗脱液与富集柱的洗脱液合并;或用经二氯甲烷处理过的滤膜过滤,然后用二氯甲烷洗下滤膜上的PAHs,洗脱液与富集柱的洗脱液合并。
A2 圆盘 (disk)萃取
A2.1 适用水样类型
地下水、饮用水、地表水,尤其适合于含颗粒物较多的地表水。
A2.2 设备装配
将圆盘装置和真空泵连结好,保证没有液体渗漏。
A2.3 圆盘条件化
先将5mL二氯甲烷倒入盘中,接上真空泵,在50kPa下抽滤持续5min,停止抽气,恢复常压,倒入5mL甲醇,在3~7kPa的低真空下,让甲醇缓缓流出,接近抽干时,再倒入5mL去离子水,仍然在低真空下抽滤,直至液面接近圆盘表面时,停止抽气,备用。
A2.4 样品过滤与圆盘干燥
将样品倒入盘中,在70kPa真空下,以80~120mL/min的流速抽滤,然后在50kPa的真空下抽空气干燥5min。
A2.5 洗脱与浓缩
将5mL二氯甲烷加入盘中,在3~7kPa的低真空下使待测组分充分洗脱,将洗脱液在氮气流下浓缩至0.05mL,再定容至0.1~0.5mL,待样品分析。
A2.6 采用圆盘萃取方式进行地表水加标回收的准确度和精密度,参见表 A1。
表A1 地表水加标回收的回收率 (disk方式)和相对标准偏差 RSD (%)