1 臭氧浓度
(1) 方法原理概要:臭氧 (O3)是一种强氧化剂,与碘化钾 (KI) 水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L,硫代硫酸钠 (Na) 标准溶液2S2O3并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进行滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为:
O3+2KI+H2O→O2+I2+2KOH (1)
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 (2)
(2) 试剂
1) 碘化钾 (KI)溶液 (20%);溶解200g碘化钾 (分析纯) 于1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化钾。
2) (1+5)硫酸 (H2SO4)溶液:量取浓硫酸 (ρ=1.84;分析纯) 溶于5倍体积的蒸馏水中。
3) C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液;使用分析天平准确称取 24.817g硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O;分析纯) 用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O;分析纯) 溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约 为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2CO3)或5mL三氯甲烷 (CHCl3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需重新标定 (标定方法见附录 A)。
4) 淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。
(3) 试验仪器、设备及对其要求
1) 三角洗瓶 (吸收瓶)500mL。
2) 滴定管 50mL,宜用精密滴定管。
3) 湿式气体流量计 容量5L。
4) 量筒 20mL 500mL 各一只。
5) 刻度吸管 (吸量管)10mL。
6) 容量瓶 1000mL。
7) 聚乙烯或聚氯乙烯软管,用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。
(4) 实验程序及方法:量取20mL的碘化钾溶液 (3.1.2.1),倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸馏水,待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样,先通入吸收瓶 (3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计 (3.1.3.3)对气体计量,气体通过量为2000mL(时间控制在4min左右),停止取样后立即加入5mL(1+5) 硫酸溶液 (3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀,静置5min。用0.1000mol/L的硫化硫酸钠标准溶液 (3.1.2.3) 滴定,待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液 (3.1.2.4) 几滴 (约1mL),继续小心迅速的滴定到颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
(5) 臭氧浓度的计算
(3)
式中 CO3——臭氧浓度,mg/L;
ANa——硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;
B——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V0——臭氧化气体取样体积,mL。
臭氧浓度大于等于3mg/L时,此测试结果的精密度在±1%以内。
2 臭氧产量
(1) 方法原理概要:臭氧浓度数值与进入臭氧发生器总气体量数值的乘积即为产量。
(2) 设备、仪器及对其要求
1) 压力表 1.5级
2) 气体转子流量计 工业级
(3) 气体流量的修正计算:流量计使用时被测气体的温度、压力,往往与流量计分度标定时有所不同。因此,使用时读数的流量显示值,常常不是流经流量计气体的真实反映,必须予以修正。其公式如下:
(4)
式中 QN——标准状态下,气体实际流量,m3/h或L/h;
QS——测量 (试验)状态下,气体在仪表中的显示流量,m3/h或L/h;
Ps——测量 (试验)状态下,气体的压力,Pa;
TN——仪表标定时的绝对温度,(273.15+20)K;
Ts——测量 (试验)状态下,气体的温度 K;
PN——仪表标定状态时的绝对压力 (一个标准大气压1.01325×105Pa)。
(4) 臭氧产量的计算
DO3=CO3·QN(g或mg) (5)
式中 DO3——臭氧产量,g或mg。
3 电耗
(1) 方法原理概要:臭氧发生器实测消耗电功率与单位臭氧产量之比为电耗。
(2) 设备、仪器及对其要求
1) 电压表 (伏特表)0.5级。
2) 电流表 (安培表)0.5级。
3) 功率表 (瓦特表)0.5级。
4) 静电高电压表1.5级。
5) 电度表2.0级。
(3) 电耗计算:以功率表 (瓦特表)(3.3.2.3)测得数值或电度表 (3.3.2.5)单位时间内记录累积数值与单位时间内臭氧产量之比即为电耗,公式如下:
(6)
或:
(7)
式中 P——臭氧单位电耗,W·h/g·O3或kW·h/kg·O3;
W——电功率,W或kW;
AH——电度表单位时间内累积数值,kW·h。