28.2.1 范围
本章规定了用蒸馏后分光光度法测定城市污水中总氮的方法。
28.2.1.1 测定范围当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为总氮0.05mg/L。
28.2.2 原理
总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。样品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮用锌-硫酸还原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸铵。在碱性条件下蒸馏放出氨，吸收于硼酸溶液中，然后与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的颜色深度与氮的含量成正比。
对排入水质净化厂的废污水需进行总氮处理效率评价时，建议将实验样品中的生物固体过滤后再测定总氮，否则生物固体细胞中的氮会使结果偏高。
28.2.3 试剂
均使用分析纯试剂和无氨蒸馏水。
28.2.3.1 纳氏试剂 （HgI2-KI-NaOH）
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温，称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。
28.2.3.2 酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠 （KNaC4H6O6·4H2O），溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后，稀释至100mL。
28.2.3.3 总氮标准溶液
用市售的总氮标准溶液经过适当的稀释，配制成20.0mgL（以N计）。
其余同28.1.3.1～28.1.3.8。
28.2.4 仪器
28.2.4.1 50mL比色管。
28.2.4.2 200mL容量瓶。
28.2.4.3 分光光度计。其余同28.1.4.1、28.1.4.2。
28.2.5 样品
同28.1.5。
28.2.6 测定
28.2.6.1 空白试验用100mL水代替试料，按28.2.6.2进行处理。
28.2.6.2 测定
28.2.6.2.1 量取适量实验样品 （V1） 作试料于凯氏烧瓶中，加1g锌粉 （28.1.3.2），10mL10%硫酸铜溶液 （28.1.3.6） 及0.4g无水硫酸钠 （28.1.3.5），待锌粉反应完全后（约10min），加热消解至消解液呈透明蓝绿色，继续消解20min～30min。
28.2.6.2.2 待消解液冷却后，将其转移至蒸馏烧瓶中，加水使体积为200mL左右，另在200mL容量瓶中加入50mL硼酸溶液 （28.1.3.6） 用来吸收馏出液，导液管插至吸收液面下。再往蒸馏瓶中投入2粒锌粒 （28.1.3.3），立即通过分液漏斗加入40mL氢氧化钠溶液 （28.1.3.7），并用洗瓶吹洗分液漏斗，关闭活塞加热蒸馏。待馏出液约为200mL时，停止蒸馏，并将馏出液定容至刻度。
28.2.6.2.3 取适量馏出液 （V2） 于50mL比色管中作为试份，（试份的取用量根据总氮的浓度而定），加入1mL酒石酸钾钠溶液 （28.2.3.2），摇匀。再加入1.0mL 纳氏试剂（28.2.3.1），摇匀，放置10min后，在420nm 波长下，用10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
28.2.6.3 工作曲线的绘制
28.2.6.3.1 在8个凯氏烧瓶中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL总氮溶液（28.2.3.3），按28.2.6.2.1和28.2.6.2.2步骤操作。
28.2.6.3.2 将28.2.6.3.1得到的蒸馏馏出液转移到8支干燥的50mL比色管中至刻度，按28.2.6.2.3步骤操作。
28.2.6.3.3 将上面系列标准溶液测得吸光度扣除空白试验的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，总氮浓度为横坐标，绘制曲线。
28.2.7 分析结果的表述
总氮的浓度由下计算：
式中 c——总氮的浓度，mg/L；
c1——根据试份的吸光度从工作曲线上查得的总氮浓度，mg/L；
V1——消解时所取试料体积，mL；
V2——比色时所取试份体积，mL。
28.2.8 精密度和准确度
4个实验室分别对10.0mg/L、50.0mg/L、90.0mg/L三种不同浓度的总氮标准样品进行了24次测定，方法相对误差置信范围为 （－1.39±5.03）%。
5个实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为 （99.0±1.5）%。
