1 沉降物样品保存应符合以下要求:
(1) 沉积物样品采集后,于-20~-40℃冷冻保存,并在样品保存朗内测试完毕。
(2) 悬浮物采用0.45Αμm滤膜过滤或离心等方法将水分离后保存。
(3) 样品保存应符合表6.3.1要求。
2 沉降物样品制备包括样品干燥、粉碎、过筛和缩分等步骤。
(1) 根据测试对象,样品干燥可选用下列方法之一:
1) 真空冷冻干燥。适用于对热、空气不稳定的组分。
2) 自然风干。适用于较稳定组分。
表6.3.1沉降物样品保存与要求
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测定项目
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容器
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样品保存方法 与要求
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颗粒度
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P、G
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小于40C,保存期6个月,样品在分析前严禁冷冻和烘干处理
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总固体,水分
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P、G
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冷冻保存,保存期6个月
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总挥发性固体
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P、G
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冷冻保存,保存期6个月
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总有机碳
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P、G
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冷冻保存,保存期6个月,室温融解
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生化需氧量
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P、G
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尽快分析(40C下可保存7天,分析前升温到200C)
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化学需氧量
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P、G
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尽快分析(40C下可保存7天)
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油脂
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P、G
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尽快分析(80g(湿样)/1mL浓HCI,40C下密封保存,保存期28天)
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硫化物
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P、G
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尽快分析(80g(湿样)/2mL1moI/L醋酸锌并摇匀,于40C下避光密封保存,保存期7天)
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重金属
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P、G
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于-200C下,保存期为6个月(汞为30天)
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有机污染物
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G
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尽快萃取或40C下避光保存至萃取,可萃取有机物在萃取后40天内分析,挥发性有机物保存期为14天
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注 P—塑料;G——玻璃。
3) 恒温干燥(105℃)适用于稳定组分。
(2) 沉降物样品干燥脱水后,按下列程序制备样品:
1) 剔除石块、贝壳、杂草等杂质,乎摊在有机玻璃板上,剔除明显的砾石与动植物残体,反复碾压过20目筛,至筛上不含泥土为止。
2) 测定金属的样品应用玛瑙粉碎器皿研磨至全部样品通80~200目筛(视测定项目要求而定)。
3) 筛下样品应采用四分法缩分,得到所需量的沉降物样品装入棕色广口瓶中,贴上标签后供测试用或冷冻保存。
(3) 样品制备应注意以下事项
1) 测定金属项目的样品应使用尼龙网筛;测有机污染物样应使用不锈钢网筛。
2) 测定汞、砷、硫化物等项目样品宜采用人工方法碎样,并且过80目筛,
3) 采用湿样测定不稳定组分时,应同时制备两份样品,其中一份用于含水量测定。