4.5.1 DDTC银法(仲裁法)

4.5.1.1 方法提要

在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三抓甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，在510 nm处测其吸光度。

4.5.1.2 试剂和材料

4.5.1.2.1无砷锋。

4.5.1.2.2 三氯甲烷。

4.5.1.2.3 硫酸溶液:1+1,

4.5.1.2.4 碘化钾溶液:150 g/L,

4.5. 1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。

将40 g 氯化亚锡溶于100m L盐酸中，保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。

4.5. 1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液。

称取1. 0 g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100 mL三抓甲烷。然后加入18 mL三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至1 000 mL,摇匀。静置过液。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。

4.5.1.2.7 砷标准储备溶液:1.00 m L含有0.1mg As,

4.5.1.2.8 砷标准溶液:1. 00mL含有0. 001 mg As,

移取10 .0 0m L砷标准贮备液于100m L容量瓶中，加1m L盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，临用时移取此溶液10.0 0m L置于100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.5.1.2.9 乙酸铅脱脂棉。

4.5.1.3 仪器和设备

一般实验室用仪器和

4.5.1.3.1 分光光度计。

4.5.1.3.2 定砷器:符合GB/T 610.2中5. 3之规定。

4.5.1.4 分析步骤

4.5. 1.4.1 校准曲线的绘制

在六个干燥的定砷瓶中，依次加入0.00 m L,l.00 m L,2.00 m L,3.00 m L,4.00 m L,5.00 m L砷标准溶液，再依次加入30 mL,29 mL,28 mL,27 mL,26 mL,25 mL水使溶液总体积为30 mL.

在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液，2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。静置反应20 min。再各加入(5士0.1 )g无砷锌，立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有5. 0 mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管子装在定砷瓶上，反应50 min,取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5.0 m L,混匀。

在波长510nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。

以砷含量 (mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

4.5. 1.4.2 测定

称取约1g试样(精确至0.0 lg )，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A。

移取10 m L试液A于定砷瓶中，加入20m L水。然后按校准曲线的绘制中的步骤从“在各定砷瓶中加入4 mL......”开始操作至测定吸光度。

4.5.1.5 结果计算

4.5.2 砷斑法

4.5.2. 1 方法提要

    在酸性溶液中，用碘化钾和抓化亚锡将As(V)还原为As(M)，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(皿)进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与澳化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化合物，可用于砷的目视比色法测定。

4.5.2.2 试剂和材料

4.5.2.2.1 盐酸。

4.5.2.2.2 碘化钾。

4.5.2.2.3 硫酸溶液:1+1,

4.5.2.2.4 氯化亚锡溶液:400 g/L,

4.5.2.2.5 氢氧化钠溶液:100 g/L,

4.5.2.2.6 无砷锌粒。

4.5.2.2.7 乙酸铅棉花。

4.5.2.2.8 溴化汞试纸。

4.5-2.2.9 砷标准贮备液:1 mL含有0.1 mg As.

4.5.2.2. 10 砷标准溶液:1 mL含有0.001 mg As.(配制方法同4.5.1.2.8)

4.5.2.3 仪器、设备

一般实验室用仪器和定砷器:同GB/T 610.1 中5.2 规定。

4.5.2.4 分析步骤

移取10.00mL试液A(4.5.1.4.2)，置于定砷器的广口瓶中。在另一定砷器的广口瓶中，准确加入5.00m L砷标准溶液。分别稀释至70m L.加6m L盐酸，摇匀，加2.5 g 无砷锌粒，立即按GB/T 610.1中图装好装置，于暗处在25℃ -30℃放置1 h^-1. 5 h。比较澳化汞试纸的颜色，即可判定。