4.9. 1 方法提要
用氨水将A12+、Cr3+生成氢氧化物或碱式盐、沉淀弃去。用原子吸收光谱法测定铬。
4.9.2 试剂与材料
4.9.2.1 氨水溶液:1+1,
4.9.2.2 甲基红指示剂:1 g/L乙醇溶液。
4.9.3 仪器、设备
一般实验室用仪器和
4.9.3. 1 原子吸收分光光度计。
4.9.3.2 铬空心阴极灯。
4.9.3.3 铭标准溶液:1 mL含有0. 1 mgCr。
4.9.4 分析步骤
4.9.4. 1 试样的制备
称取约 1g试样(精确至0.2 m g),置于250m L烧杯中,加50m L水溶解,加入二滴甲基红指示剂,在搅拌下用氨水溶液调节至溶液由红色变为黄色为止,加热至微沸,使沉淀凝聚。冷却后,转移至100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用快速定性滤纸干过滤,滤液留作测定用。
4.9.4.2 校准曲线的绘制
移取0.00 m L,1 .00 m L,2 .00 m L,3 .00 m L,4 .00 m L铬标准溶液置于100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列含铬量为0.00 mg/L, 1.00 mg/L, 2.00 mg/L, 3.00 mg/L,4.0 0m g/L,在仪器的最佳工作条件下,于波长357.9 n m处,以空白调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铬含量为横坐标,绘制校准曲线。
4.9.4.3 试样的测定
按校准曲线的同等仪器条件,以空白调零,测定滤液(4.9.4.1)的吸光度,从校准曲线中求得相应的铬含量。
4.9.5 结果计算

4.9.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.000 1%。