8.1 水样的消解及氧化

8.1.1 消解：参照表1 取样于250ml 烧杯中，加入2.5ml 硫酸（5.6）、1.2g 硫酸钾（5.7）、0.4ml 硫酸铜(5.8）摇匀。盖上表面皿，加热煮沸至冒白烟，并使溶液变清。降低加热温度，保持微沸状态30min。冷却后转入100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

8.1.2 氧化：吸取适量消解液（氮量≤50μg）于50ml 容量瓶中，加水至约30ml，加入1 滴溴百里酚蓝指示剂（5.10），缓慢滴加40%氢氧化钠（5.9）至溶液变蓝。加入15ml 次溴酸盐氧化剂（5.12），加水稀释至标线，密塞，充分摇匀，在不低于18℃的室温下氧化20min，待测。

    同时用水制备空白样。