1 适用范围

本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。方法最低检出浓度为0.08mg/L，测定下限为0.32mg/L，测定上限为4mg/L。

2 原理

利用硝酸根离子在220nm 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm 处也会有吸收，而硝酸根离子在275m 处没有吸收。因此，在275nm 处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。

3 试剂

本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO₄)₂·12H₂O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO₄)₂·12H₂O]于1000mL 水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL 浓氨水，放置约1h 后，移入1000mL 量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加入100mL 水，使用前应振荡均匀。

3.2 硫酸锌溶液：10%硫酸锌水溶液。

3.3 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol/L。

3.4 大孔径中性树脂：CAD－40 或XAD-2 型及类似性能的树脂。

3.5 甲醇：分析纯。

3.6 盐酸：c(HCl)=1mol/L。

3.7 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.722g 经105～110℃干燥2h 的优级纯硝酸钾（KNO₃）溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，加2mL 三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6 个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg 硝酸盐氮。

3.8 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。

4 仪器

4.1 紫外分光光度计。

4.2 离子交换柱(φ1.4cm,装树脂高5~8cm)。

5 干扰的消除

溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe³⁺、Cr⁶⁺对测定的干扰。

6 步骤

6.1 吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂（3.4）先用200mL 水分两次洗涤，用甲醇（3.5）浸泡过夜，弃去甲醇（3.5），再用40mL 甲醇（3.5）分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。

6.2 量取200mL 水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mL 硫酸锌溶液（3.2），在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（3.3），调至pH7。或将200mL 水样调至pH7 后，加4mL 氢氧化铝悬浮液（3.1）。待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取l00mL 上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1 至2 滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50mL 于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤，备用。树脂吸附容量较大，可处理50~100 个地表水水样，应视有机物含量而异。使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水做参比，在220nm 和275nm 波长处检验,，测的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇（3.5）再生。

6.3 加1.0mL 盐酸溶液（3.6），0.lmL 氨基磺酸溶液（3.8）于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.lmg/L 时，可不加氨基磺酸溶液（3.8）。

6.4 用光程长10mm 石英比色皿，在220m 和275m 波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50mL 加1mL 盐酸溶液（3.6）为参比，测量吸光度。

6.5 校准曲线的绘制：于5 个200mL 容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 硝酸盐氮标准贮备液（3.7），用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L 硝酸盐氮。 按水样测定相同操作步骤测量吸光度。

7 结果的计算

硝酸盐氮的含量按下式计算：

A _校=A₂₂₀-2A₂₇₅

式中：A₂₂₀－220m 波长测得吸光度；

A₂₇₅－275m 波长测得吸光度。

求得吸光度的校正值(A _校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg/L)。

水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。

8 精密度和准确度

四个实验室分析含1.80mg/L 硝酸盐氮的统一标准样品，实验室内相对标准偏差为2.6%；实验室间总相对标准偏差为5.1%；相对误差为1.1%。