1 范围
本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。使用213.9nm 波长，方法的最低检出限为0.003mg/L，测定下限0.012mg/L，测定上限10mg/L；在波长279.5nm处，测定上限可达500mg/L。
2 术语与定义
下列定义适用于本标准。
2.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。
3 原理
在0.15～0.3mol/L 柠檬酸介质中，加入乙醇作催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成的NO2，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在213.9nm 等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守比耳定率。
4 试剂
本标准使用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1 柠檬酸溶液C(C6H8O7.H2O)=0.3mol/L:称取64g 柠檬酸，溶解于水，定容至1000ml，摇匀。
4.2 无水乙醇。
4.3 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。
4.4 细颗粒状活性碳。
4.5 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取预先在105℃～110℃干燥4h 的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2)2.463g,溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
4.6 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00μg/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（4.5），用水逐级稀释而成。
5 仪器、装置及工作条件
5.1 仪器及装置
5.1.1 气相分子吸收光谱仪。
5.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。
5.1.3 微量可调移液器：50～250μl。
5.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml。
5.1.5 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1 及样品反应瓶2 为容积50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管3中放入无水高氯酸镁（4.3）。将各部分用PVC 软管连接于仪器（5.1.1）。
5.1.6 无色玻璃滴瓶：50～100ml，内装无水乙醇（4.2）。
5.2 参考工作条件
空心阴极灯电流：3～5mA；工作波长：213.9nm；光能量保持在100%～117%范围内；载气（空气）流量：0.5L/min；测量方式：峰高或峰面积。
6 水样的采集与保存
一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定，否则应在约4℃冰箱内保存，并尽快测定。
7 干扰的消除
在柠檬酸介质中，某些能与NO2-发生氧化、还原反应的物质，达一定量时干扰测定。当亚硝酸盐氮浓度为0.2mg/L 时，25mg/L SO32-、10mg/L S2O32-、30mg/L I-、20mg/L SCN-、80mg/L Sn2+及100mg/LMnO4-不影响测定。S2-含量高时，在气路干燥管前串接乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除；存在产生吸收的挥发性有机物时，在适量水样中加入活性碳（4.4）搅拌吸附，30min 后取样测定。
8 步骤
8.1 测量系统的净化
每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。
8.2 标准曲线的绘制
用微量移液器（5.1.3）逐个移取 0、50、100 、150 、200 、250μl 标准使用液（4.6）于样品反应瓶中，加水至2.5ml，用定量加液器（5.1.4）加入2.5ml 柠檬酸（4.1）及0.5ml 乙醇（4.2），将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与所对应的亚硝酸盐氮的量（μg）绘制校准曲线。
8.3 水样的测定
取2.50ml 水样（亚硝酸盐氮量≤5μg）于样品反应瓶中，以下操作同8.2 校准曲线的绘制。测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正。
9 结果的计算
亚硝酸盐氮的含量按下式计算：
式中： m —— 根据校准曲线计算出样品的亚硝酸盐氮量（μg）；
m0—— 根据校准曲线计算出的空白量（μg）；
V —— 取样体积（ml）。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六个实验室对NO2--N 含量0.102mg/L±0.006mg/L 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为1.1%，再现性相对标准偏差为3.1%；对含0.058～0.396mg/L 的地表水（长江水、河流污水等）、海水和工业冷循环水等的实际样品进行测定(n=6)，相对标准偏差为2.3%～4.6%。
10.2 准确度
六个实验室测定0.102mg/L±0.006mg/L 的统一标样，测得平均值为0.102mg/L，相对误差0.0%；对NO2--N 含量0.152～2.23μg 的地表水（长江水、河流污水等）、海水和工业冷循环水等的实际样品进行加标回收试验，加标量为0.182～2.00μg，加标回收率在93%～106%之间。
