生活饮用水中氯化消毒副产物侧定及产生条件研究

时间：2007-03-17 来源：四川大学 作者：胡江涛

摘 要：饮用水氯化消毒技术的应用，使水体病原微生物对人类的危害得到控制，同时也给人类带来了另一类危害健康的物质—消毒副产物（Disinfection By-products, DBPs )。DBPs是由水中的有机物与消毒剂如氯、氯胺或臭氧等反应产生的一类卤代有机化合物，主要包括三卤甲烷（Trihalomethanes, THMs ) ,卤乙酸(Haloacetic acids,  HAAS ),卤代酮(Chalkstones ) ,氯代酚(Chlorophenols )、卤乙睛(Haloacetonitriles)等。已有研究显示这类物质能对人类的健康造成危害，部分己被证实有潜在的致癌性和致突变性。

    本文提供了两种DBPs的分析方法，一是测定饮用水中氯乙酸的气相色谱法，二是测定饮用水中氯代酚的反相高效液相色谱法。在对固相吸附剂、洗脱方式、衍生化条件、色谱条件进行优化的基础上建立了测定二氯乙酸和三氯乙酸的固相萃取一衍生化一气相色谱分析方法。酸化水样中的二氯乙酸和三氯乙酸被D101吸附型大孔树脂吸附，以静态和动态相结合的方式用乙睛洗脱吸附的氯乙酸，洗脱液经旋转蒸发器浓缩后，以硫酸一甲醇溶液衍生成相应的}a，经甲叔丁基醚萃取后气相色谱测定。本法对自来水的加标回收率在80%^' 115%之间，5次平行样品的相对标准差(RSD)为3.78%^'5.27%;二氯乙酸的检出限为0.14ng，三氯乙酸的检出限为0.03ng。本法简单、快捷，具有较好的灵敏度和准确度，其加标回收率达到了U.S.EPA对卤乙酸检测回收率在70%-130%之间的要求，可用于生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定。

    所建立的固相萃取一反相高效液相色谱法可同时测定苯酚(Phenol )、邻氯酚(2-CP) 、 2 ，4一二氯酚(2,4-DCP)、 2,  4,  6一三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)。对固相吸附剂、洗脱剂、浓缩方式进行了研究，选定大孔树脂吸附，乙腈洗脱、碱性条件浓缩的样品处理，减少了酚的损失。优化了色谱条件，采用反相色谱柱VP-ODS为(SHIMADZU，5μm,  150x4.6mm)分析柱;甲醇一水(1%乙酸)为流动相，梯度洗脱;紫外检测波长为280nm和295nm 。用本法测定自来水样的加标回收率在85%~113.7%之间，5份平行样品的相对标准偏差在2.5%^'6.8%范围内。方法具有操作简便、干扰小、分析成本低的特点，能满足水中痕量氯代酚的检测要求。

    以氯乙酸为监测目标、腐植酸为模拟天然有机物质、次氯酸钠为消毒剂，对卤乙酸的产生条件进行了模拟实验。考察了腐植酸浓度、投氯量、反应温度和时间、反应溶液的pH值等对氯乙酸生成量的影响。证实了腐植酸(HA)与氯反应能生成二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)，且两种氯乙酸的生成量与腐植酸在水中的含量成正相关;在一定范围内氯乙酸随着投氯量、反应时间、反应温度增加而增大，随着pH值的减小而增大。

关键词:饮用水；消毒副产物；卤乙酸；氯代酚；腐植酸；气相色谱法；高效液相色谱法

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